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药物分析杂志
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涂国士

月刊

0254-1793

010-67058427

100050

北京天坛西里2号

药物分析杂志/CSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊为中国药学会主办，中国药品生物制品检定所出版的学术性期刊。主要报道药物分析检定的新理论、新技术及有关展望性述评；中草药药材与制剂的检验技术及质量研究成果经验；新药检验方法的建立与改进；药房及药厂快速检验技术的研究和改进；药品标准的讨论，新药审评问答以及国内外动态等。
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    盐酸二甲双胍缓释片中N-亚硝基二甲胺测定方法的优化

    梁梓洋罗辉泰张秋炎梁维维...
    1089-1096页
    查看更多>>摘要：目的:建立一种稳定且可靠的气相色谱-串联质谱法测定盐酸二甲双胍缓释片中N-亚硝基二甲胺(NDMA),同时通过考察异丙醇和硫代甘油2个添加剂对供试品溶液稳定性的影响,确定了最优的提取条件.方法:采用聚乙二醇为固定相的AB-InoWax毛细管柱(30 m ×0.25 mm ×0.25 μm),利用电子轰击电离源(EI),在多反应监测(MRM)模式下检测,分别以外标法和内标法定量.结果:添加硫代甘油可显著改善供试品溶液稳定性,NDMA在0.25～50 ng·mL-1浓度范围内有良好的线性(r＞0.999),方法检测限为0.1 ng·g-1,方法定量限为0.2 ng·g-1,分别在内标法和外标法计算下,平均加标回收率(n=9)均为97.3％和94.9％,精密度、重复性、稳定性及耐用性的RSD均小于8％.对90批次的盐酸二甲双胍缓释片进行检测,结果均小于国家药品监督管理局以及FDA规定的可接受限度的30％之内.结论:本文建立的方法灵敏度高,专属性强,结果准确且稳定性好,适用于盐酸二甲双胍缓释片中NDMA的定量分析,可为有关产品的质量安全提供技术支撑.

    盐酸二甲双胍缓释片N-亚硝基二甲胺(NDMA)气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)基因毒性杂质硫代甘油

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    硫酸吗啡栓含量测定方法的比较和优化

    吕蓓蓓张敏娟魏文芝陈学艳...
    1097-1104页
    查看更多>>摘要：目的:针对硫酸吗啡栓含量测定方法中萃取溶剂毒性较高以及色谱条件专属性、通用性欠佳的问题进行优化.方法:供试品溶液制备方法的优化是采用冰浴冷冻法和正庚烷萃取法制备供试品溶液,并与美国药典方法(三氯甲烷萃取)制备的供试品溶液进行含量测定结果的比较.含量测定色谱条件的优化是在综合比较美国药典、英国药典以及YBH标准的基础上,最终采用Symmetry C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),以含0.202％庚烷磺酸钠的0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.1％三乙胺,用磷酸调节pH至2.5)-甲醇(70:30)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30 ℃,检测波长为284 nm,进样体积为20 μL.结果:采用冰浴冷冻法测得的含量偏低,而正庚烷萃取与三氯甲烷萃取的含量测定结果基本一致,说明可采用正庚烷替代卤代烷烃作为萃取溶剂.采用新建色谱方法,硫酸吗啡的线性范围为2.12～105.94μg·mL-1(r=0.999 9),定量限为10.60 ng;系统精密度、重复性、中间精密度、稳定性的RSD均小于2％;平均回收率为98.6％～99.6％,RSD为0.21％～0.66％;供试品溶液经强制降解后主峰与各降解杂质均能够实现良好的分离,专属性良好;通过改变流速、柱温、pH、流动相比例以及色谱柱品牌,均能够实现主峰与各杂质峰的良好分离,耐用性良好.结论:本研究优化了硫酸吗啡栓的含量测定方法,供试品溶液的制备采用正庚烷代替了高毒性的卤代烷烃,同时改善了色谱条件,提高了方法的环保性、专属性和适用性,可用于硫酸吗啡栓含量的测定.

    硫酸吗啡栓冰浴萃取三氯甲烷正庚烷优化含量测定高效液相色谱

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