期刊,药物分析杂志 2024年卷8期_国家学术搜索

期刊信息/Journal information

药物分析杂志

主　　编：涂国士

出版周期：月刊

国际刊号：0254-1793

电　　话：010-67058427

邮政编码：100050

地　　址：北京天坛西里2号

药物分析杂志/CSCD北大核心CSTPCD

查看更多>>本刊为中国药学会主办，中国药品生物制品检定所出版的学术性期刊。主要报道药物分析检定的新理论、新技术及有关展望性述评；中草药药材与制剂的检验技术及质量研究成果经验；新药检验方法的建立与改进；药房及药厂快速检验技术的研究和改进；药品标准的讨论，新药审评问答以及国内外动态等。

正式出版

收录年代

首批L-甲硫氨酸亚砜国家药品对照品的研制

刘景坤张斗胜范慧红廖海明...

1373-1378页

查看更多>>摘要：目的:建立首批L-甲硫氨酸亚砜国家药品对照品.方法:采用红外吸收光谱仪、核磁共振波谱仪及高分辨质谱仪对L-甲硫氨酸亚砜对照品原料进行结构确证,并检查其水分、炽灼残渣、金属元素含量、残留溶剂、有关物质,采用质量平衡法、液相色谱法及定量核磁法对其含量进行测定和计算,采用质量平衡法对其含量进行赋值,最后考察了其引湿性、均匀性和稳定性.结果:试验结果确证了 L-甲硫氨酸亚砜的结构,水分为0.23％,炽灼残渣为0.20％,金属元素含量为10.87μg·g-1,有关物质为5.09％,未检出残留溶剂.以质量平衡法赋值首批L-甲硫氨酸亚砜对照品的含量为94.5％.本批次对照品含量均匀,短期稳定性试验结果证明L-甲硫氨酸亚砜短期内稳定.结论:首批L-甲硫氨酸亚砜国家药品对照品的研制成功,可用于氨基酸类药品有关物质的检查,规范相关药品质量,保证用药安全.

关键词：

L-甲硫氨酸亚砜对照品结构确证有关物质质量平衡法

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万方数据

HPLC法检查奥拉帕利原料中有关物质

邹艳吴海龙邓丽胡川...

1379-1386页

查看更多>>摘要：目的:建立高效液相色谱法检测奥拉帕利原料中的有关物质.方法:采用YMC-Pack pro C18 AS(150 mm×4.6 mm,3 μm)色谱柱,以0.05 mol·L-1的磷酸二氢钾(用稀磷酸调pH至3.0)-甲醇-乙腈(90∶5∶5)为流动相A,甲醇-乙腈-水(45∶45∶10)为流动相B,进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温30℃,检测波长210 nm,进样量10 μL.结果:空白溶剂不干扰供试品溶液有关物质测定,系统适用性溶液中已知杂质Ⅰ～Ⅶ及未知杂质在该色谱系统中分离完好;奥拉帕利质量浓度在0.033～411.623 μg·mL-1,杂质Ⅰ～Ⅶ质量浓度均在0.05～3.0 μg·mL-1与其峰面积呈较好的线性关系,其r均在0.999以上;杂质Ⅰ～Ⅶ平均回收率均大于92.0％(RSD均小于4.0％).结论:HPLC法检查奥拉帕利原料有关物质方法专属性强,灵敏度高,准确度高,精密度好,可满足奥拉帕利原料有关物质检测需求.

关键词：

奥拉帕利聚腺苷二磷酸核糖聚合酶(PARP)抑制剂有关物质方法研究质量控制高效液相色谱

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万方数据

呋塞米及其片剂中糠醛的测定和评价

吴静芳陈敏余莫韵斯李玮玲...

1387-1393页

查看更多>>摘要：目的:建立测定呋塞米及其片剂中遗传毒性杂质糠醛的方法,通过对测定结果进行分析和评估,为国家药品监管提供参考,保障用药安全.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为276 nm,对方法进行验证并测定6批呋塞米和148批呋塞米片中的糠醛含量.结果:糠醛的检测限为4 ng·mL-1,定量限为12 ng·mL-1;在0.012 0～0.602 3 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1.000);原料药及片剂中糠醛的平均回收率分别为99.4％(RSD=0.99％)和101.4％(RSD=1.3％).所有批次的原料药及片剂样品中均检出糠醛,使用企业Ⅰ原料药的片剂中糠醛含量明显高于使用企业H原料药的片剂.结论:本方法专属性强,灵敏度高,准确度好,可用于呋塞米及其片剂中杂质糠醛的测定.通过对测定结果进行分析和对糠醛来源及控制策略进行讨论,为实现对呋塞米片的质量控制打下基础.

关键词：

国家药品抽检呋塞米遗传毒性杂质糠醛高效液相色谱

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万方数据

一种中药丸剂生产全链条微生物负载的研究

李趣嫦江艳芳赖珊李文靖...

1394-1399页

查看更多>>摘要：目的:研究中药丸剂生产全链条的微生物负载情况.方法:选取一种中药丸剂处方的药材及其净药材、中间体(混合药粉、待内包丸)和成品作为研究对象,按照2020年版《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)微生物限度检查法进行方法建立,对全链条收集的样品进行微生物检测鉴定,分析中药丸剂从药材到成品的微生物负载传递.结果:不同药材的微生物含量差异较大,药材微生物污染风险因子较高的品种为紫苏叶、广藿香和白芷.紫苏叶和广藿香"药材-净药材"的生产工艺需要改进和调整.药材微生物负载与中间体和成品呈现明显的正相关系.结论:对中成药生产全链条微生物负载的研究,了解各环节微生物的传递情况,有助于发现生产过程的薄弱环节和工艺控制的关键点,对中成药生产企业改进和探索生产工艺有着重要的指导意义.

关键词：

中药丸剂药材微生物生产链负载

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万方数据

PBMC悬液中细菌内毒素检测方法的建立

李思梦张晓博王元元韩东雷...

1400-1406页

查看更多>>摘要：目的:建立定量检测人外周血单个核细胞(PBMC)悬液中细菌内毒素的方法,并验证检测方法的可行性.方法:参考2020年版《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)三部<通则1143细菌内毒素检查法>及USP＜1085细菌内毒素检查法应用指导原则>,从标准曲线可靠性验证、供试品干扰初筛试验2个方面,初步建立PBMC样本细菌内毒素含量的检测方法,并用此方法对3批PBMC悬液样品的细菌内毒素进行定量检测.结果:在标准曲线可靠性验证中,得到线性回归方程:lgt=2.910 9-0.300 1lgC,r=-0.999 8,阴性对照的t＞3 600 s,平行管t的RSD均小于3％,表明标准曲线建立成功;干扰初筛试验结果显示,PBMC悬液在10倍稀释时对鲎试剂检测有干扰作用,在80倍稀释时回收率接近100％,表明80倍为最佳干扰稀释倍数;3批供试品的试验结果显示,在80倍稀释下,其内毒素含量均小于限值1.0 EU·mL-1,RSD均≤10％,阳性回收率在80.8％～100.3％,符合2020年版《中国药典》的规定.结论:本方法能有效定量检测PBMC悬液中细菌内毒素的含量.

关键词：

人外周血单个核细胞(PBMC)悬液细菌内毒素动态显色法《中华人民共和国药典》干扰初筛试验定量检测

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万方数据

宏基因组测序法对林可霉素利多卡因凝胶中污染细菌的鉴定与溯源研究

严卓彦谭宇翔夏瑛瑛

1407-1414页

查看更多>>摘要：目的:评价宏基因组测序法在药品污染细菌鉴定和溯源中的应用.方法:分别通过培养法、扩增子测序法和宏基因组测序法,对2批微生物限度控制菌检查中检出未知微生物的林可霉素利多卡因凝胶药剂进行菌种鉴定和溯源.培养法分离得到的细菌,通过革兰氏染色、生化反应、生物质谱法、16srDNA测序及芽孢杆菌特异性PCR方法进行菌种鉴定,并通过多位点序列分型(MLST)法对药品和环境中均检出的蜡样芽孢杆菌进行菌株分型.宏基因组测序结果通过MetaPhlan软件进行菌株水平的分析.结果:MLST与Meta-Phlan结果均显示药品与检测环境中存在同一组蜡样芽孢杆菌,显示药品中的蜡样芽孢杆菌极有可能来自检测环境的污染.培养法与宏基因组测序法均在药品中检出污染微生物土壤短芽孢杆菌、类芽孢杆菌及新芽孢杆菌,但扩增子测序还在环境样本中检出上述细菌,因此不能排除药品中此类污染菌来自检测环境的可能性.结论:宏基因组测序技术相比培养法,能够更全面发现具有潜在风险的微生物,同时也能准确地进行菌株水平的溯源分析,在药品污染菌鉴定与溯源中具有重要的应用价值.

关键词：

宏基因组测序扩增子测序多位点序列分型MetaPhlan分析药品污染菌的鉴定与溯源

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微生态活菌制品杂菌检查方法适用性研究及决策方法的建立

冯丹阳孟晓丽沈振任丽宏...

1415-1429页

查看更多>>摘要：目的:根据方法适用性试验结果,对微生态活菌制品的杂菌检查方法进行分类,并建立微生态活菌制品杂菌检查决策方法.方法:按《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)四部<通则1105计数方法适用性试验>(简称<通则1105>要求),以大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌和黑曲霉为试验菌,采用胰酪大豆胨琼脂培养基、沙氏葡萄糖琼脂培养基、孟加拉红琼脂培养基、玫瑰红钠琼脂培养基,对已上市微生态活菌制品进行杂菌检查方法适用性试验.结果:成分为厌氧菌或生长特性与试验菌差别较大微生物的制品,可参照《中国药典》四部<通则1105>进行方法适用性试验;成分中含有芽孢杆菌和肠球菌的制品,真菌计数可参照《中国药典》四部<通则1105>进行方法适用性试验;受成分菌的影响,非致病性杂菌无法通过方法适用性试验的产品,可采用选择性培养基对革兰阴性杆菌进行控制;无法通过计数方法适用性试验的制品,可根据给药途径、用药人群等,基于风险评估后,控制部分有潜在危害的微生物.结论:本研究为微生态活菌制品的杂菌检查方法提供了选择依据,进一步补充完善了微生态活菌制品的质量标准体系.

关键词：

生物制品微生态活菌制品微生物污染控制杂菌检查方法适用性试验

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反相/阳离子混合模式色谱柱测定氨甲环酸注射液中有关物质

王璐郭志渊刘峰

1430-1436页

查看更多>>摘要：目的:通过对新型填料色谱柱及流动相的筛选,建立高效液相色谱法检测氨甲环酸注射液中的有关物质,避免现行方法中离子对试剂的使用并降低盐的浓度.方法:采用Thermo Mixed-mode WCX色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),以10 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液(用氢氧化钠溶液调pH至5.2±0.05)-水-乙腈(50∶5∶45)为流动相,等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25 ℃,检测波长210 nm,进样量20μL.结果:氨甲环酸与4个已知杂质的色谱峰均能良好分离.氨甲环酸、杂质B、杂质C、杂质D和杂质E在一定浓度范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999);检测限分别为0.34、0.50、0.005 6、0.002 1、0.12 μg·mL-1;4个已知杂质的平均加样回收率(n=9)分别为97.4％、100.5％、98.4％和96.6％,RSD分别为3.9％、0.24％、0.52％和1.4％;供试品溶液和对照品溶液在22 h内均稳定.5批样品中其他单杂检出个数及杂质总量均优于2020年版《中华人民共和国药典》方法.结论:本方法专属性强,灵敏度高,仅添加低浓度盐即实现氨甲环酸与4个已知杂质的良好分离,适用于氨甲环酸注射液中有关物质的测定.

关键词：

氨甲环酸有关物质反相/阳离子混合模式色谱柱质量控制高效液相色谱法色谱方法优化

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ICP-MS测定注射用重组人凝血因子Ⅷ-Fc融合蛋白中7个元素的迁移量

丁豪

1437-1442页

查看更多>>摘要：目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定注射用重组人凝血因子Ⅷ-Fc融合蛋白中钴(Co)、砷(As)、溴(Br)、镉(Cd)、锑(Sb)、钡(Ba)、铅(Pb)的迁移量,并对相容性长期放置的样品进行定量分析.方法:样品加纯化水0.75 mL,倒置复溶4 h后,用纯化水定容至5 mL,采用标准加入法测定待测溶液中7个元素的含量.ICP-MS工作参数:射频功率为1 550 W,采样深度为10.0 mm,载气(氩气)流量为0.50 L·min-1,雾化器泵速为0.30 r·s-1,雾化室温度为2℃,稀释气流量为0.74 L·min-1,重复取样次数3次,分析模式为全定量.结果:各元素在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好,元素加标回收率在92.0％～101.8％,应用于各加速放置点样品的检测时,除Br元素含量略有增长(增长迁移量分别为43.2、68.7、66.8 ng·mL-1)外,其余6个元素含量均远小于规定限度.结论:经方法学验证,本方法结果可靠,可用于注射用重组人凝血因子Ⅷ-Fc融合蛋白样品中7个元素的迁移量测定.

关键词：

电感耦合等离子体质谱注射用重组人凝血因子Ⅷ-Fc融合蛋白元素杂质相容性迁移量

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呋塞米及其注射液的杂质谱研究

王小晶张晓明柯静王文丽...

1443-1453页

查看更多>>摘要：目的:建立HPLC法研究呋塞米及其注射液的杂质谱,同时检测和分析来源于国内外多家企业的产品,评价该产品的杂质控制现状,以及注射液的主要降解杂质与处方、包装材料的相关性.方法:采用YMC Hydrosphere C18(250 mm ×4.6 mm,3 μm)色谱柱,以0.05％三氟乙酸溶液(pH 2.23)-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长238 nm和277 nm,柱温30 ℃.计算各杂质与呋塞米的相对保留时间(RRT),已知杂质采用加校正因子(f)的主成分自身对照法计算,未知杂质为不加校正因子的主成分自身对照法.结果:建立了呋塞米及其注射液中11个已知杂质和1个潜在基因毒杂质的检测方法,各杂质分离度均符合要求,通过强制降解试验归属了各杂质来源.2～3家企业注射液中降解杂质C和降解杂质G的检出量比ICH的鉴定限度大0.2％,5家企业注射液中潜在基因毒杂质糠醛的检出量远高于参比制剂.结论:建立的HPLC方法可用于呋塞米及其注射液中杂质的快速检测分析,国内只有2家企业生产的注射液杂质控制水平基本与参比制剂一致,其他企业需优化处方和包装材料,本研究可为提高呋塞米注射液的安全性和仿制药质量一致性评价研究提供参考.

关键词：

呋塞米注射液杂质归属有关物质高效液相色谱参比制剂一致性评价潜在基因毒杂质

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