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期刊信息/Journal information
质谱学报
北京中科科仪技术发展有限责任公司 中国物理学会质谱分会
质谱学报

北京中科科仪技术发展有限责任公司 中国物理学会质谱分会

郑兰荪

双月刊

1004-2997

jcmss401@163.com

010-69357734

102413

北京275信箱65分箱中国原子能科学研究院

质谱学报/Journal Journal of Chinese Mass Spectrometry SocietyCSCD北大核心CSTPCDEI
查看更多>>1980年9月我国第一个质谱学期刊《质谱》的出版,为中国质谱学会的成立准备了必要的条件。本刊刊登物理、化学、生物化学、材料学、核科学、地球科学、生命科学等基础学科中质谱法的新理论、新方法、新技术及其在各领域的应用研究成果,同时介绍质谱学及其相关技术在上述前沿课题研究中的最新进展。反映质谱技术广泛应用于农业、石油、地质、药物、化工、临床医学、生物工程、原子能、同位素分析、环境监测、食品质控、材料分析、公安司法、军事部门等国民经济多领域的研究成果。本刊栏目设置有“研究报告”、“研究简报”、“综述”、“讲座”、“技术交流”、“新仪器新产品介绍”、“实用信息”等。
正式出版
收录年代

    电化学酰胺化反应中间体的原位质谱分析

    羊雪惠人杰胡军
    131-140页
    查看更多>>摘要:酰胺键是一种广泛存在的重要化学键,既是构建蛋白质和多肽的核心,也是多种药物分子的活性中心.近年来,基于电化学的酰胺化反应以高选择性、环境友好等优势受到广泛关注,然而,受限于反应过程的复杂性以及缺乏适当的分析技术,其原位监测和机理研究却鲜有报道.本研究通过在纳升电喷雾喷针尖端集成金属工作电极的方式构建了一种新型耦合接口,实现了电化学与质谱的在线联用.基于该技术原位监测了以三苯基膦为缩合剂的芳伯胺酰胺化反应过程,并实现了其中多种关键中间体,特别是一些短寿命自由基中间体的鉴定.该电化学-质谱耦合接口具有延迟低、样品耗量小、制备简单等优点,有望成为电有机合成反应快速筛选和机理研究的重要工具.

    酰胺化反应自由基中间体原位质谱三苯基膦

    鲁米诺电化学发光关键中间体的质谱在线表征

    于凯乔志媛张铭旺朱乾龙...
    141-148页
    查看更多>>摘要:鲁米诺优异的电化学发光性能使其在分析检测领域获得了广泛应用,然而,与反应机理相关的直接数据鲜有报道.本研究基于电化学-微米管-质谱(electrochemistry-micro tube-mass spectrometry,EC-MT-MS)技术,选用具有微米尖端的高硼硅玻璃管作为电解池和质谱电喷雾离子源,通过内置2根铂金丝电极连接自制的电化学工作站,实现鲁米诺电化学发光反应的实时在线质谱分析,结合串联质谱技术确认了相关产物的分子结构.本工作发现了鲁米诺电化学反应的2种关键中间体以及发光产物3-氨基邻苯二甲酸,确认了过氧化氢对于鲁米诺发光反应的增益机制.此外,将1,4-苯醌加入鲁米诺-过氧化氢体系,验证了超氧根阴离子自由基(O2,源于过氧化氢)在鲁米诺电发光反应过程中的核心作用,本实验结果为研究鲁米诺发光机理提供了直接的数据参考.

    电化学-微米管-质谱(EC-MT-MS)鲁米诺过氧化氢电化学发光3-氨基邻苯二甲酸

    不饱和脂质氮杂环丙烷化反应中间体的原位质谱分析

    陈凯祥魏是奇陈素明
    149-156页
    查看更多>>摘要:脂质结构决定生物功能,对不饱和脂质C =C双键异构体的鉴定面临着挑战.直接的氮-甲基(N-Me)氮杂环丙烷化反应可以对不饱和脂质双键进行衍生,通过与串联质谱结合可实现不饱和脂质双键位置的解析.然而,目前N-Me氮杂环丙烷化反应机理研究尚缺乏中间过程的直接证据.本工作采用一种基于θ毛细管的纳升静电喷雾离子化质谱(nESTASI-MS)分析装置,研究不饱和磷脂酰胆碱的氮杂环丙烷化反应过程,捕获并鉴定了反应过程中的关键中间体,为阐明氮杂环丙烷化反应机理提供了直接证据.

    质谱(MS)化学反应中间体氮杂环丙烷化反应双键位置鉴定

    口罩污染物苯甲醛的光化学氧化反应的直接质谱监测

    易曼董淞斌胡斌
    157-164页
    查看更多>>摘要:苯甲醛化学性质活泼,是口罩原料及制造过程中容易产生的有机污染物.本文采用直接质谱技术监测口罩中苯甲醛在光照与臭氧条件下发生的光化学氧化反应中间体及产物,并用全二维气相色谱-质谱进行验证,探究苯甲醛的光化学反应和氧化反应机制.结果表明,经日光照射、紫外光照射或臭氧处理之后,口罩污染物苯甲醛可以生成二苯甲酮、4-戊烯酸、苯甲酸甲酯和苯甲酸等产物和中间体.口罩中苯甲醛的光化学氧化过程的质谱监测,有望为不同环境条件下口罩污染物的研究与控制提供新途径.

    质谱口罩苯甲醛光化学氧化反应

    基于电喷雾-离子淌度质谱技术检测铃木-宫浦的反应中间体

    李哲邱朝辉王伟民徐福兴...
    165-173页
    查看更多>>摘要:本研究主要以铃木-宫浦反应(Suzuki-Miyaura)中的C—C偶联反应为研究对象,使用四(三苯基膦)钯作为催化剂,将3-溴吡啶、3-溴喹啉、3-溴-5-苯基吡啶分别与苯硼酸、2-甲基苯硼酸、3,5-二甲基苯硼酸在甲苯溶剂环境中进行"一锅法反应".反应过程中定时取样,采用电喷雾-捕集离子淌度飞行时间质谱(ESI-TIMS-TOF MS)对Suzuki-Miyaura偶联反应的氧化加成过程与转移金属化过程后生成的中间体进行检测.研究表明:1)在氧化加成过程中,由于苯硼酸并未参与中间体的形成,所以在含有不同苯硼酸参与的反应中检测到的中间体质荷比相同,然而转移金属化过程后,由于参与偶联反应的2种物质不同,检测到的中间体不同;2)检测到的中间体同位素峰与预测图谱一致;3)使用捕集离子滴度飞行时间(TIMS-TOF)对检测到的基团进行离子迁移率检测以区分同分异构体,同时对检测到的中间体进行MS/MS分析,研究碎裂基团,利用TIMS-TOF得到的质荷比、离子迁移率、MS/MS等数据研究有机反应机理,可为金属Pd催化的反应机制研究提供参考.

    捕集离子淌度飞行时间质谱(TIMS-TOFMS)反应中间体离子迁移率铃木-宫浦反应(Suzuki-Miyaura)

    微液滴中N,N-二甲基苯胺类化合物的氧化行为研究

    李晶铃张小平胡平花郑明钰...
    174-182页
    查看更多>>摘要:小尺寸、高电场的微液滴具有独特的化学性质,可以加速化学反应或实现液相中一些无法进行的反应.本文基于微液滴的化学特点,搭建了微液滴喷雾质谱平台,研究N,N-二甲基苯胺(DMA)类化合物的氧化行为和裂解反应.利用微液滴在空气-水界面自发产生的超高电场,使DMA类化合物发生氧化反应,形成了丰富的、其他手段难以获得的高活性自由基阳离子(DMA+·),发现在整个微液滴反应中,DMA+·占据主导地位,引导其他氧化反应进行.另外,通过改变DMA反应条件,探究实验条件和取代基模式对产生DMA+·丰度和稳定性的影响,结果表明,对位有供电子基团有利于自由基阳离子的稳定.此外,DM A+·解离后主要丢失氢自由基以及进一步发生甲基迁移反应丢失HC≡N,当DMA的对位连有供电子基团时,会促进该迁移反应的发生.该研究有助于加深对水微滴化学促进氧化反应特性的理解,有望将制备的高活性自由基阳离子等活性物种应用于化工或制药等领域.

    质谱N,N-二甲基苯胺氧化反应自由基阳离子裂解机理

    质谱技术:面向世界科技前沿的反应机制监测工具

    张新星
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