本发明属于纳米材料制备领域,尤其涉及一种竖立二硫化钼纳米片的制备方法。本发明提供了一种竖立二硫化钼纳米片的制备方法,所述制备方法为:涂有MoO3粉末的衬底与空白的衬底相对排列后水平放置,惰性气体氛围中,程序性升温至650℃~800℃,恒温加热,硫单质与气态MoO3反应,在所述空白的衬底上淀积,得二硫化钼纳米片。本发明提供的技术方案中,惰性气氛下程序性升温,可使得硫单质与钼源充分接触反应,有足够的反应时间生成MoS2;同时,涂有MoO3粉末的衬底与空白的衬底可多层叠放,实现量产。本发明提供的一种竖立二硫化钼纳米片的制备方法,解决了现有技术中,竖立MoS2纳米片的制备工艺存在着:工艺复杂、难以实现量产以及制备成本高昂的技术缺陷。