本发明公开了一种2?氯?4?氟?5?硝基三氯甲苯合成后处理方法,包括以下步骤:(1)将2?氯?4?氟三氯甲苯与混酸进行硝化反应后的硝化料利用固液分离装置将硝化湿品和母液分离;(2)冰解:将步骤(1)得到的硝化湿品转入冰水中,均匀搅拌;(3)硝化料洗涤烘干:经步骤(2)冰解结束后,将硝化料过滤并加入水和NaHCO3溶液洗涤至洗涤母液pH为7~8,烘干,即得到2?氯?4?氟?5?硝基三氯甲苯成品。本发明采用的硝化料先分离处理工艺,在反应完成后将硝化湿品与母液分离,成功解决了现有技术中冰解过程因为硫酸和硝酸存在而需要大量冰水分散热量的问题。