本发明属于合成3,3-二烷氧基丙腈的新方法。采用超临界二氧化碳流体作为反应介质,以易于得到的物质为原料,Pd(II)/Cu(I or II)、FeCl<SUB>3</SUB>、对苯二醌为催化剂,高转化率、高选择性的合成3,3-二烷氧基丙腈。其中在PdCl<SUB>2</SUB>(MeCN)<SUB>2</SUB>/CuCl<SUB>2</SUB>和甲醇存在下,丙烯腈被氧气(10Kg/cm<SUP>2</SUP>)氧化为3,3-二甲氧基丙腈(Pco<SUB>2</SUB> 13MPa),色谱产率可达87.5%。3,3-二甲氧基丙腈通过Amberlyst-15的处理得到腈基乙醛。