氧化铋/亚铬酸铜(Bi2O3/Cu-Cr-O)核壳结构复合纳米材料的合成工艺。以球形单分散纳米Bi2O3胶体粒子为模板，先在Bi2O3表面引入铵(NH4+)活性基团，然后利用NH4+与Cu2+之间的配合作用在Bi2O3表面包覆上[Cu(NH3)4]2+层，然后进一步利用氨合铜[Cu(NH3)4]2+与[Cr(OH)4]-之间的静电引力作用，将Cr3+定向沉积在Bi2O3粒子表面，适当高温退火，最后制备得到球形单分散的Bi2O3/Cu-Cr-O核壳结构复合纳米粒子。本发明具有原料简单易得，生产工艺简单，成本低，环保达标，产品活性高的特点。
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