本发明公开一种钙掺杂的二氧化钛纳米纤维光催化剂的制备方法,其包括以下步骤:(1)配置溶液A:将一定量的乙酸、聚乙烯比咯烷酮加到乙醇溶液,搅拌后形成透明溶液A;(2)取一定量的钛酸异丙酯和乙酸钙加到(1)配置的溶液A中。搅拌均匀后得到透明的溶胶溶液B;(3)将上述制备的溶胶溶液B进行静电纺丝;(4)将(3)制备的样品室温干燥24~96小时,然后置于高温炉中在450~700°C煅烧,即可制得Ca2+掺杂的TiO2纳米纤维。采用该方法制备的Ca2+掺杂的TiO2纳米纤维对有机染料具有优异的光催化降解性能。