本发明提供了一种基于氯化四丁基鏻的磷化钴制备方法，包括：步骤S1：对氯化四丁基鏻进行预处理；步骤S2：取钴源置于预处理之后的氯化四丁基鏻中加热一定时间，获得磷化钴。通过将溶解有硝酸钴的氯化四丁基鏻液体置于微波炉中加热，在制备Co2P的过程中，整个反应一直处于常压状态，能够解决使用溶剂热法所带来的由于溶剂不断挥发造成密闭容器压力高引起的安全性差的问题，从而保证了Co2P制备过程中的安全性。另外，通过将溶解有硝酸钴的氯化四丁基鏻液体置于微波炉中于加热功率为50W下加热2min，即可制备得到Co2P，缩短了反应的时间，提高了制备Co2P的效率。
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