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顶空固相微萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地表水与饮用水中的挥发性有机物

Determination of Volatile Organic Compounds in Surface Water and Drinking Water by Gas Chromatography-Triple Quadrupole Tandem Mass Spectrometry with Head Space-Solid Phase Microextraction

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采用部分因子试验设计筛选出顶空固相微萃取的主要影响参数,利用中心复合设计对主要影响参数的取值进行了优化,建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定地表水和饮用水中55种挥发性有机物(VOCs)的分析方法.取5.0 mL样品于顶空瓶中,加入0.75 9NaCl,使用CAR/PDMS 75 μm纤维头,萃取温度40℃,萃取时间40 min,解析温度300℃,在GC-MS/MS选择反应监测(SRM)模式下检测,内标法定量.结果表明,55种VOCs在0.04~0.40、0.4~4.0、4.0~100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.99,方法的检出限为0.03~80 ng/L,定量下限为0.1~300 ng/L.55种VOCs在0.2、2.0、40μg/L 3个加标水平下的平均回收率为77.3%~124%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~17%.对3种地表水和3种饮用水进行测定,地表水中有37种VOCs被检出,饮用水中有25种VOCs被检出.实验证明,建立的HS-SPME和GC-MS/MS相结合的检测方法具有准确可靠、简单快速、灵敏度高等优点,适用于地表水和饮用水中VOCs的同时测定.

冯丽丽、胡晓芳

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上海交通大学环境科学与工程学院,上海200240

部分因子试验设计 中心复合设计 顶空固相微萃取 气相色谱-三重四极杆串联质谱 挥发性有机物 地表水 饮用水

上海交通大学青年人才科研能力培育专项

16X100100006

2019

分析测试学报
中国广州分析测试中心,中国分析测试协会

分析测试学报

CSTPCDCSCD北大核心
影响因子:1.498
ISSN:1004-4957
年,卷(期):2019.38(11)
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