摘要
目的 建立地西泮直肠凝胶剂含量及有关物质的检测方法,并进行方法学验证.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)测定含量及有关物质,色谱柱为C8(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液(0.1 mol/L氢氧化钠调pH 5.0):甲醇:乙腈(44∶ 34∶22,v/v/v),等度洗脱;检测波长254 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃,并进行方法学验证.结果 有关物质测定中地西泮与杂质B、D、E能达到完全分离(分离度均＞2.0),空白辅料对主峰测定无干扰;各杂质在各自浓度范围内线性良好(均为r=0.9999);地西泮含量在浓度50～ 150 μg/ml范围内线性关系良好(r=-0.9998);平均回收率为99.66％(RSD,0.46％).结论 该法专属性强、重复性好、准确度高,适用于地西泮直肠凝胶剂中药物含量测定及有关物质检测.
基金项目
国家“重大新药创制”科技重大专项资助项目(2018ZX09721003-007-004)
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