摘要
目的 按国标GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3):标准样品—定值的一般原则和统计方法》要求,研制亚油酸甲酯(ML)标准样品.方法 以粗品花椒籽仁油为原料,经皂化与甲酯化衍生后,通过柱色谱分离和制备高效液相色谱纯化,精制获得高纯ML.采用元素分析、高分辨质谱、红外光谱、核磁共振波谱等方法确证结构,采用气相色谱法进行均匀性与稳定性检验和定值分析.由8家具有资质的实验室分别独立完成定值测定,并基于测得数据评定定值结果的不确定度.结果 样品在95%置信区间内均匀性良好,在-18℃条件下保存24个月保持稳定.ML标准样品特性标准值即纯度为(98.85±0.24)%(置信度95%,k=2).结论 研制的ML标准样品可用于亚油酸相关产品的检验和质量控制.
基金项目
国家重点研发计划(2016YFF0201104)
北海市"十三五"国家海洋经济创新发展示范专项(Bhsfs009)
厦门海洋高技术产业基地创业创新共享服务平台项目(16PFW008SF15)