摘要
[目的]建立一种准确、快速检测海产养殖用水中乙酰甲喹(MEQ)及其代谢物残留的方法,为海产养殖环境中的实际检测提供参考依据.[方法]使用超声辅助—分散液液微萃取(UA-DLLME)对海水样品中的MEQ及其代谢物残留进行富集,使用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)测定兽药残留物浓度.通过单因素试验和响应面法优化影响回收率的各项微萃取条件以获得最大回收率,并以最优条件应用于实际样品的测定.[结果]单因素优化试验确定四氯乙烷和甲醇作为萃取剂和分散剂;响应面优化试验确定最优萃取参数:萃取剂用量80μL,分散剂用量175μL,超声时间5.2 min,3个因素及萃取剂用量与分散剂用量、萃取剂用量与超声时间对回收率有显著影响(P<0.05);实际样品检测中均未检出MEQ残留,阳性对照试验的平均加标回收率为53.0％～93.0％,相对标准偏差为2.8％～12.7％;MEQ及其代谢物共8种化合物在1.0～500.0μg/L范围内线性良好,相关系数R2≥0.99500,方法检测限为0.022～0.170µg/L,定量限为0.073～0.567µg/L.[结论]建立的UA-DLLME与LC-MS/MS联用方法具有操作简单、灵敏度高、环境友好等特点,可用于海产养殖水中兽药MEQ及其代谢物残留量的快速检测.
基金项目
山东省自然科学基金面上项目(ZR2022MC214)
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