采用丙酮+水超声波提取样品,Florisil固相萃取柱净化,用HP-5弹性石英毛细管程序升温气相色谱法分离样品,微电子捕获检测器检测,外标法定量,对头花蓼、太子参和半夏3种中药材中六六六和滴滴涕及异构体共8种有机氯农药的残留量进行了测定.结果表明:最小检测量为9.38×10-13~2.86×10-12,加标平均回收率为83.8%~103.1%,相对标准偏差为2.2%~8.2%.该法简便快速,灵敏度高,适合用于有机氯的残留分析.并建立了固相萃取-毛细管气相色谱法检测中药材中有机氯农药残留量的分析方法.