摘要
目的 建立高效液相色谱-加校正因子的主成分自身对照法测定维生素B6片中杂质A、杂质B、未知最大单杂及杂质总量.方法 采用Inertsil ODS-SP(4.6×250 mm,5 μm)色谱柱,以0.04％戊烷磺酸钠溶液(冰醋酸调pH至3.0)-甲醇(92∶8)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为291 nm.结果 维生素B6杂质A和杂质B的校正因子分别为1.4、1.3.维生素B6对照品、杂质A和杂质B分别在(0.4988～24.94)μg·mL-1、(0.5005～5.005)μg·mL-1、(0.5025～5.025)μg·mL-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r均为1.000).杂质A和杂质B检测限分别为0.069 μg-mL-1、0.0739 μg·mL-1.杂质A、杂质B平均回收率分别为99.98％(RSD=0.56％)、100.02％(RSD=0.79％).供试品溶液重复性及稳定性均良好.结论 本方法专属性强、灵敏准确,重现性好,可有效控制维生素B6片中的杂质.
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