摘要
目的 制备琥珀酸普芦卡必利片稳定性研究过程中降解杂质(普芦卡必利与乳糖反应生成的乳糖加合物杂质).方法 以琥珀酸普芦卡必利、乳糖为起始原料通过1步反应获得反应液,再通过制备型高效液相色谱分离纯化获得乳糖加合物杂质(5-氯-4-((3,4-二羟基-6-(羟甲基)-5-((3,4,5-三羟基-6-(羟甲基)四氢-2氢-吡喃-2-基)氧基)四氢-2氢-吡喃-2-基氨基)-氮-(1-(3-甲氧基丙基)哌啶-4-基)-2,3-二氢苯并呋喃-7-甲酰胺),并通过高效液相色谱仪、质谱仪、核磁共振波谱仪进行检测.结果 色谱纯度99.07％、分子量691.3,同时目标产物经核磁共振氢谱(1H-NMR)、核磁共振碳谱(13C-NMR)和核磁共振二维谱DEPT135、DEPT90、COSY结构确证.结论 方法适用于琥珀酸普芦卡必利片降解杂质的制备.
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