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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中40种抗生素

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建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HLB-HPLC-MS/MS)分析地表水中15种磺胺类(SAs)、9种氟喹诺酮类(QNs)、7种大环内酯类(MCs)、3种四环素类(TCs)、2种氯霉素类(CAPs)和4种其他类(Others)共40种抗生素的分析方法.通过重点优化水样不同pH值、乙二胺四乙酸二钠(Na2 EDTA)加入量、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件.水样经HLB固相萃取柱富集净化,采用Agilent Zorbax Rrhd Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8 μm)色谱柱分离,正、负离子模式分别采集,正离子模式采用0.2％甲酸-2 mmol乙酸铵水溶液和甲醇-乙腈(V/V,1∶1)作流动相梯度洗脱分离38种单体;负离子模式采用纯水和甲醇-乙腈(V/V,1∶1)作流动相梯度分离2种单体,多重反应监测模式分析,内标法定量.结果 显示:目标分析物线性范围在1.00-200 ng·mL-1之间,相关系数r2均大于0.99,方法检出限在0.002-0.270 ng· L-1之间,地表水加标回收率在61.0％-149％之间,相对标准偏差(RSD)在1.2％-32％之间.方法 成功应用于贵阳市南明河12个地表水分析,共检出34种抗生素,其中大环内酯类检出浓度最高,平均浓度为257 ng·L-1.
Determination of 40 antibiotics in surface water by solid phase extraction-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

王娅南、彭洁、谢双、饶竹、战楠、黄心眉、黄合田、郭峰、杨鸿波

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国家地质实验测试中心,自然资源部生态地球化学重点实验室,北京,100037

贵州省分析测试研究院,贵阳,550000

贵阳市公共卫生救治中心,贵阳,550004

贵州医科大学公共卫生学院,贵阳,550025

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固相萃取 高效液相色谱串联质谱 抗生素 地表水

国家自然科学基金国家自然科学基金国家国际科技合作专项中国地质调查局地质调查项目

21507017219660112015DFA41280DD20189627

2020

10.7524/j.issn.0254-6108.2019021304

环境化学
中国科学院生态环境研究中心

环境化学

CSTPCDCSCD北大核心
影响因子：1.049
ISSN：0254-6108
年,卷(期)：2020.39(1)
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