摘要
在乙腈溶剂中以4-(3-氯-4-甲氧基苄基)氨基-2-甲硫基嘧啶-5-羧酸乙酯((2))为起始原料,加入Oxone氧化反应得到水解产物4-(3-氯-4-甲氧基苄基氨基)-2-羟基嘧啶-5-羧酸乙酯((7)),4-(3-氯-4-甲氧基苄基氨基)-2-羟基嘧啶-5-羧酸乙酯((7))经碱液水解,调酸得到4-(3-氯-4-甲氧基苄基氨基)-2-羟基嘧啶-5-羧酸((8)).4-(3-氯-4-甲氧基苄基氨基)-2-羟基嘧啶-5-羧酸((8))与氯化亚砜反应生成酰氯后与2-氨甲基嘧啶甲磺酸盐反应得到杂质4-(3-氯-4-甲氧基苄基氨基)-2-羟基-N-((嘧啶-2-基)甲基)嘧啶-5-甲酰胺((1)),总收率7.66％,并对此合成杂质进行了结构表征.
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