摘要
提出了石墨消解器-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定香皂中滑石粉含量的方法.称取两份0.5 g处理好的香皂样品于两支石墨消解管中,一支加入硝酸10.0 mL和30％(质量分数,下同)过氧化氢溶液2.0 mL(测定除硅酸镁之外杂质镁含量),另一支加入硝酸10.0 mL、30％过氧化氢溶液2.0 mL和氢氟酸2.0 mL(测定总镁含量),均敞口放置1 h,然后于120℃消解2 h.消解完毕后冷却至室温,用0.5 mol•L-1硝酸溶液定容至100 mL,按照仪器工作条件分别测定镁元素的含量,以二者之差计算样品中滑石粉的含量,基质匹配法建立工作曲线.结果显示:镁工作曲线的线性范围为0.100～3.00 mg•L-1,检出限为0.002 g•kg-1;实际样品中滑石粉测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80％～2.7％,加标回收率为97.3％～109％.按照GB 5009.269-2016中的火焰原子吸收光谱法和本法分析3个香皂样品.在95％置信水平下,3个样品的t值均小于t0.05(4),表明两种方法的测定结果无显著性差异,而本法检出限更低、精密度更好.
维普
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