管式炉燃烧-离子色谱法测定石墨烯粉体中氟、氯、溴、硫元素的含量

Determination of Fluorine,Chlorine,Bromine and Sulfur Elements in Graphene Powder by Ion Chromatography with Tube Furnace Combustion

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中文摘要：提出了管式炉燃烧-离子色谱法测定石墨烯粉体中氟、氯、溴、硫元素含量的方法.样品经冷冻研磨,分取5～10 mg置于燃烧舟中,选择自动推进模式,设置燃烧室温度为1050℃,后燃烧时间为160 s.样品充分燃烧后,以30％(质量分数)过氧化氢溶液为吸收液,Metrosep A Supp5阴离子色谱柱为分析柱,含3.2 mmol•L-1 Na2 CO3和1.0 mmol•L-1 NaHCO3的混合溶液为淋洗液,采用电导检测器测定其中F-、Cl-、Br-、SO42-的含量,进而换算为氟、氯、溴、硫元素的含量.结果显示:F-、Cl-、Br-、SO42-的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05～0.10 mg•L-1;方法用于测定标准物质ERM-EC-680K中氯、溴、硫的含量,所得测定值均在认定值的不确定度范围内;方法用于实际样品分析,未检出溴元素,并且氯、氟、硫元素的测定值与另外6家实验室的基本一致.

作者：

乐胜锋、王宁、刘伟丽、魏晓晓

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作者单位：

北京市理化分析测试中心,北京 100094

有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室,北京 100094

瑞士万通中国有限公司,北京 100085

关键词：

离子色谱法管式炉燃烧石墨烯氟氯溴硫

基金：

北京市科学技术研究院北科学者计划

项目编号：

BS202001

出版年：

2023

DOI：

10.11973/lhjy-hx202301013

理化检验-化学分册

上海材料研究所

理化检验-化学分册

CSTPCDCSCD北大核心

影响因子：0.647

ISSN：1001-4020

年,卷(期)：2023.59(1)

被引量2
参考文献量11