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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速定性、定量分析人全血中米酵菌酸

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采集疑似米酵菌酸中毒患者全血样品200 μL,加入已于-20℃冷冻的甲醇800 μL,振荡5 min,离心5 min,上清液按照优化的仪器工作条件分析.在Infinity Lab Poroshell 120 EC-C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.7 μm)上以不同体积 比的含10 mmol·L-1甲酸铵的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和乙腈的混合溶液梯度洗脱分离米酵菌酸,以双喷射流电喷雾离子源负离子模式电离,以全离子采集一级质谱(MS1-Allions)模式定性鉴别,以基质匹配工作曲线法定量.结果显示,米酵菌酸的质量浓度在45~450μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.2 μg·L-1.对空白全血样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为82.6%~90.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5%~5.6%.方法应用于疑似中毒患者全血样品的分析,检出了米酵菌酸(检出量为2 225 μg·L-1).
Rapid Qualitative and Quantitative Analysis of Bongkrekic Acid in Human Whole Blood by Ultra-High Performance Liquid Chromatography-Quadrupole Time-of-Flight Mass Spectrometry

周丽屏、郭嘉明、郭尧平、陈纠、王致

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广州市第十二人民医院职业环境与健康重点实验室,广州510620

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法 米酵菌酸 全血 中毒患者

广州市卫生健康科技重大项目广州市第十二人民医院高层次人才科研项目

2021A031003KY2020YLX08

2023

理化检验-化学分册
上海材料研究所

理化检验-化学分册

CSTPCDCSCD北大核心
影响因子:0.647
ISSN:1001-4020
年,卷(期):2023.59(2)
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