摘要
针对标准方法不能同时测定煤炭样品中砷、磷和硫含量的问题,提出了题示方法.参考标准GB/T 3058-2019中的前处理方法,在陶瓷坩埚中加入1.5 g艾士卡试剂(由轻质氧化镁与无水碳酸钠按质量比2:1混合而成)和约1 g煤炭样品,混匀后在上面均匀覆盖额外的1.5 g艾士卡试剂.将坩埚放入马弗炉中,升温至500℃灼烧1 h,再升温至(800±10)℃灼烧3 h.灼烧物转移至约30 mL热水中,用20 mL盐酸洗涤坩埚数次.合并上述溶液,用水定容至100 mL,供电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析.设置仪器工作参数的射频(RF)功率为1 350 W,雾化气流量为0.45 L·min-1,辅助气流量为0.2 L·min-1,冷却气流量为13 L·min-1,分析泵速为60 r·min-1,以降低样品溶液盐分及黏度对谱线强度的影响.分别以煤炭标准物质GBW 11115a(砷和磷)和GBW 11101y(硫)为基质,采用标准加入法制作工作曲线,并采用仪器自带软件校正,所得校正曲线可直接用于标准物质和实际样品中砷、磷和硫含量的测定.结果显示:砷、磷和硫校正曲线的线性范围分别为1.20,20.0,28.3 mg·L-1以内,检出限(3s)分别为0.004,0.005,0.170 mg·L-1.方法用于煤炭标准物质的分析,测定值均在认定值的的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0％.方法所得实际样品的测定值和用于检测砷、磷和硫的标准方法GB/T 3058-2019(砷钼蓝分光光度法),GB/T 216-2003(磷钼蓝分光光度法)和GB/T 25214-2010(红外光谱法)的分析结果基本一致.
基金项目
国家质量基础的共性技术研究项目(2018YFF0215401)
NETL
NSTL
维普
万方数据