摘要
用50％(体积分数)丙酮溶液浸泡后的擦拭棉球擦取检材上的爆炸残留物,加入5 mL丙酮,超声1 min,离心5 min.上清液于常温挥发至0.2 mL以下,用甲醇稀释至1 mL,过0.22 μm有机相滤膜.滤液进入超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱仪,按照优化的仪器工作条件定性、定量分析其中的6种有机炸药三硝基甲苯(TNT)、硝化甘油(NG)、太安(PETN)、奥克托金(HMX)、黑索金(RDX)和特屈儿(CE).以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比乙腈-甲醇混合溶液(体积比1 ∶1)和含0.5 mmol·L-1氯化铵的5.0 mmol·L-1甲酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱.在用大气压化学电离(APCI)源电离后,利用全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/ddMS2)模式建立含有母离子精确质量数、二级碎片离子精确质量数和保留时间等信息的筛查列表,用于6种目标物的快速筛查和确证.以全扫描所得母离子作为定量离子,进行外标法定量.结果表明,6种有机炸药的质量浓度分别在10.0～1 000μg·L-1(TNT、NG、HMX和RDX)和20.0～2 000μg·L-1(NG和PETN)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限分别为 5.0 μg·L-1(TNT)、8.0μg·L-1(CE、HMX 和 RDX)和 15.0 μg·L-1(NG 和 PETN).对空白棉球进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为56.6％～117％,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.40％～6.9％.方法用于一起实际案例的分析,定性筛查出了 TNT.
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