摘要
取鸡肉样品约2.0 g,加入100 μg·L-1金刚烷胺-d6和利巴韦林-13C5的混合内标溶液100 μL和体积比为7 ∶3的20 g·L-1三氯乙酸溶液-乙腈的混合溶液15 mL,涡旋30 s,振荡15 min,离心5 min,上层有机相转移至50 mL离心管中.重复上述操作一次,合并上层有机相,过普通滤纸,滤液用约100μL氨水调节酸度至pH 8.5,过活化好的Bond Elut PBA固相萃取柱.固相萃取柱先以体积比1 ∶9的乙腈-0.25 mol·L-1乙酸铵混合溶液3 mL和含5％(体积分数)氨水的甲醇溶液3 mL淋洗,然后以含2％(体积分数)甲酸的甲醇溶液4 mL洗脱.收集洗脱液,氮吹至干,残渣用体积比1 ∶9乙腈-水混合溶液1 mL复溶后,过0.22 μm滤膜.滤液进入高效液相色谱-串联质谱仪,在Eclipse XDB-C8色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L-1乙酸铵的1％(体积分数)甲酸溶液-甲醇-水的混合溶液梯度洗脱分离其中的金刚烷胺和利巴韦林,在多反应监测模式和电喷雾离子源正离子模式下检测,以内标法定量.结果显示:金刚烷胺和利巴韦林在Eclipse XDB-C8色谱柱上的保留较强,分别在4.30,9.13 min出峰;标准曲线的线性范围均为2～40μg·L-1,检出限(3S/N)分别为0.2,0.3μg·kg-1;对空白鸡肉样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率分别为70.5～84.4％和98.5％～99.6％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0％.
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