摘要
取样品0.25 g,加入甲醇30 mL,超声提取30 min,用甲醇稀释至50 mL.用0.22μm有机滤膜过滤,续滤液进入高效液相色谱-串联质谱仪,4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基甲酸戊酯、4-羟基苯甲酸苯酯和4-羟基苯甲酸苄酯等9种对羟基苯甲酸酯类防腐剂在 Waters ACQUITY UPLC® BEH C18色谱柱上用不同体积比的0.1％(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合溶液进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式下检测.结果显示,9种目标物的质量浓度在0.5～200.0 μg·L-1内与峰面积呈线性关系,检出限为0.015～0.092 μg·g-1.对空白样品进行加标回收试验,回收率为88.6％～106％,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90％～11％.调整检测仪器、色谱柱、流动相比例和柱温等,9种目标物的分离效果仍较好,说明方法耐用性较好.方法用于15批不同化妆品的分析,检出了 4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丙酯和4-羟基苯甲酸苄酯,4-羟基苯甲酸苄酯为禁用防腐剂(检出量为0.104～0.125 μg·g-1),可能由原料残留引入,其他目标物的检出量均未超过《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定的限值.
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