摘要
提出了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定不同基质调节尿酸类功能性食品中21种性质差异较大的急慢性痛风药物含量的方法.样品按照主要基质成分分类(植物类、活性肽类、油脂类),采用不同的前处理优化方法,再进一步优化仪器工作条件.采用ACQU-ITY UPLC BEH C18色谱柱对21种药物进行分离,含5 mmol·L-1甲酸铵的0.1％(体积分数)甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负离子模式同时扫描,多反应监测模式检测,外标法定量.结果表明,21种药物的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.03～0.25μg·kg-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为63.6％～118％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10％.在实际样品检测过程中,可采用同一种代表性空白样品溶液制作通用型的基质匹配标准曲线消除基质效应,可有效降低试验成本,节约时间.方法应用于50批样品的检测,其中2批样品检出别嘌醇.
基金项目
广州市科技计划(202102080652)
国家市场监督管理总局科技计划(2020MK080)
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