摘要
提出了液相色谱-串联质谱法测定发酵肉制品中组胺、酪胺、腐胺、尸胺和色胺等5种生物胺含量的方法.1.00 g样品经5％(体积分数)高氯酸溶液20 mL提取2次,合并上清液,用400 g·L-1氢氧化钠溶液调节上述上清液pH至2～3,用0.5％(体积分数,下同)高氯酸溶液定容至50 mL.取2 mL上述溶液,与2 mL 0.5％高氯酸溶液混匀,经正己烷5 mL净化2次.取上述溶液0.25 mL,用乙腈定容至1.00 mL,过滤.以Waters Atlantic®HILIC Silica色谱柱为固定相,以含10 mmol·L-1甲酸铵的0.5％(体积分数,下同)甲酸溶液-含10 mmol·L-1甲酸铵、0.5％甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种生物胺的含量.结果表明:5种生物胺的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010～0.80 mg·kg-1.按标准加入法进行回收试验,回收率为82.0％～120％,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80％～12％.
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