高效液相色谱-串联质谱法测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量

Determination of Ethylenediamine as the Genotoxic Impurity in Sitagliptin Phosphate by High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry

穆丽娜 ¹董淑波 ²魏佳佳 ³周安琪 ¹陈勇 ²杨汉跃 ²张珍明 ³杨永建³

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作者信息

1. 江苏海洋大学药学院,连云港 222005
2. 江苏德源药业股份有限公司,连云港 222047
3. 江苏海洋大学环境与化学工程学院,连云港 222005
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摘要

通过对甲苯磺酰氯对乙二胺进行衍生化,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量.以Waters CORTECS®C18色谱柱为固定相,以不同体积比的5 mmol·L-1乙酸铵-乙酸缓冲溶液(pH 5.6)和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱.串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式,选择反应监测(SRM)模式.乙二胺的线性范围为0.50～33.5μg·L-1,检出限(3.3s/k)为0.55μg·L-1,以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为102％～103％.对平行配制的6份加标供试品溶液进行重复性和重现性试验,所得测定值的相对标准偏差均小于3.0％.

关键词

高效液相-串联质谱法/磷酸西格列汀/基因毒性杂质/乙二胺/衍生化

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基金项目

江苏省苏北科技专硕项目(SZ-LYG202017)

连云港市花果山英才计划科技副总项目(2019.12)

江苏海洋大学博士启动基金(KQ16001)

江苏省研究生科研与实践创新计划(SJCX20_1218)

江苏省研究生科研与实践创新计划(SJCX20_1219)

江苏省研究生科研与实践创新计划(SJCX20_1227)

江苏省研究生科研与实践创新计划(SJCX20_1229)

江苏省研究生科研与实践创新计划(KY-CX20_2958)

江苏省研究生科研与实践创新计划(KYCX20_2960)

江苏省大学生创新创业项目(SY202111641637002)

江苏省大学生创新创业项目(SY202111641637005)

江苏省大学生创新创业项目(SY202111641637006)

江苏省大学生创新创业项目(SZ202111641640001)

江苏省大学生创新创业项目(Z202011641640017)

出版年

2023

理化检验-化学分册

上海材料研究所

理化检验-化学分册

CSTPCDCSCD北大核心

影响因子：0.647

ISSN：1001-4020

被引量2

参考文献量12

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