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高效液相色谱-串联质谱法测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量

Determination of Ethylenediamine as the Genotoxic Impurity in Sitagliptin Phosphate by High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry

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通过对甲苯磺酰氯对乙二胺进行衍生化,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量.以Waters CORTECS®C18色谱柱为固定相,以不同体积比的5 mmol·L-1乙酸铵-乙酸缓冲溶液(pH 5.6)和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱.串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式,选择反应监测(SRM)模式.乙二胺的线性范围为0.50～33.5μg·L-1,检出限(3.3s/k)为0.55μg·L-1,以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为102％～103％.对平行配制的6份加标供试品溶液进行重复性和重现性试验,所得测定值的相对标准偏差均小于3.0％.

穆丽娜、董淑波、魏佳佳、周安琪、陈勇、杨汉跃、张珍明、杨永建

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江苏海洋大学 药学院,连云港 222005

江苏德源药业股份有限公司,连云港 222047

江苏海洋大学 环境与化学工程学院,连云港 222005

高效液相-串联质谱法 磷酸西格列汀 基因毒性杂质 乙二胺 衍生化

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2023

10.11973/lhjy-hx202303010

理化检验-化学分册
上海材料研究所

理化检验-化学分册

CSTPCDCSCD北大核心
影响因子：0.647
ISSN：1001-4020
年,卷(期)：2023.59(3)
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