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全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定药企周边地表水中5种大环内酯类抗生素的残留量

Simultaneous Determination of Residues of 5 Macrolide Antibiotics in Surface Water Around Pharmaceutical Enterprises by Ultra-High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry with Automatic Solid Phase Extraction

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提出了全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定药企周边地表水中泰乐菌素、交沙霉素、螺旋霉素、北里霉素和罗红霉素等5种大环内酯类抗生素残留的方法.随机采集药企周边地表水样品,冷藏储存;取地表水样品500 mL,调节酸度为中性,将上述水样以15 mL·min-1的流量过已活化的HLB固相萃取柱,用16 mL丙酮洗脱.收集洗脱液,将洗脱液氮吹至近干,用甲醇溶解并定容至1 mL,所得溶液中5种大环内酯类抗生素在Shi-madzu Venusil MP C18色谱柱上分离,以不同体积比的甲醇-0.1％(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测模式.结果表明,5种大环内酯类抗生素的质量浓度在0.005～5.0 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.14～0.25μg·L-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.4％～96.6％.制备6份0.01 mg·L-1加标水样,测定值的相对标准偏差均小于5.0％.

侯锦英、孙志洪、卢冠宇

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河北省沧州生态环境监测中心,沧州 061000

国电联合动力技术有限公司,北京 100000

全自动固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 地表水 大环内酯类抗生素

2023

10.11973/lhjy-hx202303012

理化检验-化学分册
上海材料研究所

理化检验-化学分册

CSTPCDCSCD北大核心
影响因子：0.647
ISSN：1001-4020
年,卷(期)：2023.59(3)
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