摘要
针对现行的三甲胺分析方法在采样、样品保存、前处理等方面存在的不足,在优化预浓缩仪的冷阱捕集温度和填料、色谱和质谱条件等基础上,提出了苏玛罐采样-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定环境空气中三甲胺含量的方法.将采样后的苏码罐连接到自动进样器上,经预浓缩仪的三级冷阱浓缩、富集后,按照色谱、质谱条件进行分析,以质谱图和保留时间定性,外标法定量.结果表明:优化的一级冷阱捕集温度为80℃,二级冷阱捕集温度为10℃,解吸温度为240℃,二级冷阱填料为石墨化碳黑Carbopack B;色谱分析中使用GL InertCap For Amines色谱柱,柱流量为1.4 mL·min-1,升温速率为15℃·min-1,溶剂延迟时间为6.0 min.在优化的仪器工作条件下,三甲胺峰形较好,响应值较大,并且避免了残留的CO2的干扰.三甲胺标准曲线的线性范围为12.5～200 nmol·mol-1,检出限(3.143s)为0.003 mg·m-3;对不同浓度水平的加标样品进行回收试验,三甲胺测定值的相对标准偏差(n=6)为0.20％～5.3％,回收率为92.1％～111％.
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