首页|改进通过式固相萃取柱-超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物及制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及衍生物的含量

改进通过式固相萃取柱-超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物及制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及衍生物的含量

Determination of Deoxynivalenol and Its Derivatives in Cereals and Its Products by Ultra-High Performance Liquid Chromatography- Tandem Mass Spectrometry with Modified Pass- Through Solid Phase Extraction Column

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开发、设计一种改进通过式固相萃取柱,用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其4种衍生物的前处理.称取固体样品2.00 g(液体样品5.00 g),加入400μL 1.0 mg·L-1内标混合溶液,振荡混匀,静置30 min,再加入20.0 mL 84％(体积分数)乙腈溶液(液体样品加入15.0 mL乙腈),涡旋振荡20 min,离心5 min.移取约8 mL上清液,用改进通过式固相萃取柱[填料为160 mg C18、300 mg石墨化碳黑、100 mg氨丙基净化剂(NH2)和300 mg硅藻土的混合物]处理,取5.0 mL滤液,于40℃氮吹至干后,加入1.0 mL水,超声30 s,涡旋30 s,过0.22μm微孔滤膜.采用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其4种衍生物的含量,内标法定量.结果表明:经改进通过式固相萃取柱处理后,样品溶液澄清透明,并且5种目标物的基质效应减少;5种目标物标准曲线的线性范围为10～2000μg·L-1,检出限为(3S/N)为5.0μg·kg-1;对小麦粉、大米、玉米、啤酒、白酒等基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为74.6％～106％,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于9.1％;方法用于162份样品分析,小麦粉、玉米、大米、啤酒中均检出脱氧雪腐镰刀菌烯醇,衍生物中仅检出3-乙酰化脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇.

周健、陈晓红、金米聪

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宁波市疾病预防控制中心 浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室,宁波 315010

宁波市疾病预防控制中心 宁波市毒物研究与控制重点实验室,宁波 315010

通过式固相萃取柱 改进 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 衍生物 超高效液相色谱-串联质谱法

浙江省分析测试项目浙江省医药卫生项目宁波市自然科学基金

LGC19H26000220214398642019A610441

2023

10.11973/lhjy-hx2023040012

理化检验-化学分册
上海材料研究所

理化检验-化学分册

CSTPCDCSCD北大核心
影响因子：0.647
ISSN：1001-4020
年,卷(期)：2023.59(4)
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