摘要
取1.00 g模拟样品,加入3 mL乙腈和2 mL水,涡旋5 min,超声提取20 min,离心5 min.上清液过预先活化好的Qasis HLB固相萃取柱,用5 mL乙腈洗脱,洗脱液于40℃氮吹至近干.用1.00 mL乙腈溶解残渣,过0.22μm有机滤膜,滤液供液相色谱-三重四极杆质谱仪分析.26种芬太尼类新精神活性物质和2种前体物质在ZORBAX SB-C18色谱柱上用不同体积比的甲醇和含0.005 mol•L-1乙酸铵的0.1％(体积分数)甲酸溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测.通过解析质谱图,确定了28种目标物的母离子和子离子,并按照结构将其分为5组,推断出各组物质形成稳定子离子的可能断裂机理.方法验证试验结果表明,28种目标物的质量分数均在10～100μg•kg-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.012～2.320μg•kg-1,回收率为86.2％～99.4％,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.6％～6.3％.
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