摘要
为实现水产品中抗生素和镇静剂的同时、快速检测,进行了题示研究.分取2.0 g匀浆后的样品的肌肉组织,加入体积比79:1:20的乙腈-乙酸-水混合溶液10 mL,振荡1 min,超声10 min.加入2.0 g氯化钠,振荡1 min,于-20℃保存30 min,用于去除提取液中的脂肪.离心10 min,分取1 mL上清液注入装载有150 mg C18的CAFS clean-up净化柱中,多次推动活塞,将提取液全部转移到2 mL离心管中.分取0.5 mL净化液,加入0.5 mL 0.1％(体积分数,下同)甲酸溶液,混匀后过0.22μm尼龙滤膜.滤液注入高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱仪,9种目标物在BEH C18色谱柱上用不同体积比的0.1％甲酸溶液和含0.1％甲酸的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离后,用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量.结果显示,9种目标物的质量分数分别在1.0～50.0μg•kg-1(丁卡因、布比卡因、恩诺沙星和氧氟沙星)、2.0～50.0μg•kg-1(地西泮和氟罗沙星)、5.0～50.0μg•kg-1(环丙沙星、培氟沙星和洛美沙星)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.2～1.0μg•kg-1;对空白草鱼样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为99.1％～110％,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.9％～8.2％(日内精密度试验)和2.6％～8.5％(日间精密度试验).方法用于28份水产品的分析,检出了1种镇静剂布比卡因(检出量为1.41μg•kg-1)以及4种氟喹诺酮类抗生素[洛美沙星、培氟沙星、环丙沙星(3种抗生素检出量均低于测定下限)和恩诺沙星(检出量为2.43～4.61μg•kg-1,低于GB 31650-2019规定的限量)].
基金项目
中央级公益性科研院所基本科研业务项目(2020B005)
中国水产科学研究院科技创新项目(2020TD75)
NETL
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万方数据