摘要
提出了题示方法,并采用单因素法初步确定吹扫流量、吹扫时间、吹扫温度、解吸时间和解吸温度5个吹扫捕集条件的范围,采用响应面法建立回归模型并给出上述5个条件的最优结果.在40 mL棕色玻璃瓶中装满水样,加入2.0 mg•L-1氟代苯内标溶液20μL.水样中54种挥发性有机物(VOCs)经吹扫捕集后,在HP-VOCs色谱柱上进行程序升温分离,用附电子轰击离子源的质谱仪检测,内标法定量.结果显示:基于单因素法试验结果和响应面法中心组试验设计原理,采用Design-Expert 8.0.6软件进行五因素三水平试验建立的回归模型为五元二次方程,回归模型具有统计学意义(P<0.0001),拟合程度较好(失拟项P=0.2926),可信度高(变异系数小于10％);单因素显著性影响程度大小顺序为解吸时间、吹扫温度、吹扫流量、解吸温度和吹扫时间,交互因素显著性影响程度大小顺序为吹扫流量与吹扫时间、吹扫温度与吹扫流量、吹扫温度与吹扫时间和解吸时间与解吸温度;采用Design-Expert 8.0.6软件对回归模型求解,所得吹扫流量为40 mL•min-1、吹扫时间为9.0 min、吹扫温度为20℃、解吸时间为2.2 min、解吸温度为240℃,此条件下6种典型VOCs(二氯甲烷、三氯乙烯、1,3-二氯丙烷、异丙基苯、1,3-二氯苯、萘)的总质量浓度(30.00±0.41)μg•L-1和预测值(30.36μg•L-1)基本一致.52种VOCs的质量浓度均在0.05～10.00μg•L-1内与对应的峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系(间/对二甲苯的线性范围为0.10～20.00μg•L-1),检出限(3S/N)为0.01～0.03μg•L-1.以自来水为空白基体进行加标回收试验,54种VOCs的回收率为87.1％～107％,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.2％～9.2％.方法用于兰州市城区管网水水样的分析,检出了23种VOCs,检出量在45.7μg•L-1以内,低于GB 5749-2022规定的限值.
基金项目
甘肃省技术创新引导计划项目(20CX4ZA022)
甘肃省中医药管理局科研项目(GZKP-2020-26)
NETL
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