摘要
将美缝剂样品养护、冷冻过夜后,研磨成粒径不大于1 mm的颗粒,分取2.0 g样品,加入50 mL正己烷,在400 W超声功率下,于40℃水浴提取1 h.提取液用无水硫酸钠干燥,于35℃旋转蒸发至1 mL,全部过HLB固相萃取柱.分别用丙酮5 mL、体积比1:1的丙酮-正己烷的混合溶液5 mL和正己烷5 mL洗脱,收集全部洗脱液,氮吹至近干,用正己烷稀释至1 mL,用气相色谱-质谱仪检测.以H P-5 MS色谱柱作固定相进行分离,用电子轰击离子源电离,外标法定量.结果显示:12种壬基酚同分异构体保留时间为7.8～8.6 min,壬基酚的质量浓度在0.3～5.0 mg•L-1内与定量离子[质荷比(m/z)107,121,135,149,163]峰面积加和呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05 mg•kg-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.4％～98.6％,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7％～11％.方法用于8份市售美缝剂样品的分析,仅在1份样品检测出了壬基酚,检出量为0.21 mg•kg-1.
基金项目
山东省质量技术监督局科研项目(2017KY29Z02)
NETL
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