取西洋参粉末约2 g,加入1％(体积分数)冰乙酸溶液10 mL,均质5 min,加入体积比3:1的乙腈-甲苯混合溶液10 mL和混合内标(由磷酸三苯酯、倍硫磷-d6和阿特拉津-d5组成)储备溶液1 mL,振荡1 min.加入质量比4:1的无水硫酸镁-无水乙酸钠混合粉末7.5 g,振荡3 min,冰水浴冷却10 min,离心5 min.分取上清液9 mL置于装有无水硫酸镁900 mg、N-丙基乙二胺(PSA)300 mg、C18300 mg、硅胶300 mg和石墨化碳黑(GCB)45 mg的净化管中,涡旋1 min,振荡5 min,离心1 min.上清液用0.22μm滤膜过滤.取续滤液1 mL,加入分析保护剂(由D-(+)-核糖酸-1,4-内酯和山梨醇组成)溶液0.3 mL,用乙腈定容至2 mL,供气相色谱-三重四极杆质谱仪分析.各目标物在SH-Rxi-5Sil MS色谱柱上用程序升温条件分离,以电子轰击离子(EI)源电离,多反应监测模式检测,基质匹配法联合内标法定量.结果显示,53种农药工作曲线的线性范围均为2.5～200μg•L-1,检出限(3S/N)为0.001～0.002 mg•kg-1;按标准加入法进行回收试验,回收率为69.1％～107％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10％.方法用于50批进口西洋参样品的分析,检出了p,p'-滴滴伊、o,p'-滴滴涕、p,p'-滴滴滴、p,p'-滴滴涕和五氯硝基苯,西洋参的农药污染风险整体可控.
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