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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中13种硝基咪唑类抗生素的含量

Simultaneous Determination of Residues of 13 Nitroimidazole Antibiotics in Soil by Ultra-High Performance Liquid Chromatography- Tandem Mass Spectrometry

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取5.00 g土壤样品,加入4 mL水,涡旋混匀后加入10 mL乙腈提取剂,涡旋提取3 min.加入1 g氯化钠,在室温下离心10 min,分取7.5 mL上清液,加入0.3 g无水硫酸镁,涡旋30 s后在25℃下离心5 min.分取5 mL上清液,于35℃氮吹至干.用1 mL甲醇复溶,过0.22μm滤膜,滤液中13种硝基咪唑类抗生素在Phenomenex Kinetex F5100Å色谱柱上用不同体积比0.1％(体积分数,下同)甲酸溶液和甲醇的混合溶液进行梯度洗脱分离,以喷射流电喷雾离子源正离子(AJS ESI+)模式电离,以多反应监测(MRM)模式检测,以基质匹配法定量.结果显示,各抗生素的质量浓度均在0.5～100.0μg•L-1与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.01～0.07μg•kg-1.按标准加入法进行回收试验,回收率为71.5％～116％,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.1％～7.8％.方法用于20份实际样品的分析,仅在一份样品中检出了迪美唑,检出量为8.39μg•kg-1.

唐会鑫、谷悦、郭二菱、郭爱静、王可、杨莉丽

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河北师范大学 化学与材料科学学院,石家庄 050024

石家庄市疾病预防控制中心,石家庄市化学毒物检测及风险预警技术创新中心,石家庄 050011

超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 硝基咪唑类抗生素 残留量 土壤

河北省省级科技计划

223777116D

2023

10.11973/lhjy-hx202305020

理化检验-化学分册
上海材料研究所

理化检验-化学分册

CSTPCDCSCD北大核心
影响因子：0.647
ISSN：1001-4020
年,卷(期)：2023.59(5)
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