摘要
提出了通过型固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定果蔬中乙烯利残留量的方法.取 5.00 g样品,用 20 mL水高速匀浆 2 min,离心 3 min,上清液用水定容至 25 mL.取 5mL上述溶液过GCB-HLB 复合固相萃取柱(预先用 5mL 甲醇、5mL 水活化),弃去前 3mL流出液,收集后 2 mL,过 0.22 μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜.滤液中的乙烯利在Dikma Polyamino HILIC 色谱柱上进行分离,质谱分析采用多反应监测模式,基质匹配法制作工作曲线,外标法定量.结果表明,在不同基质中,乙烯利的质量浓度在 2.5～1000μg·L-1 内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3 S/N)为 2.0 μg·kg-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为 81.6％～95.3％,测定值的相对标准偏差(n=6)为 4.5％～9.2％.方法用于 56 份果蔬样品的分析,结果显示乙烯利的检出率为 53.4％,检出量为 0.023～1.223 mg·kg-1.
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