摘要
提出了柱前衍生化顶空-气相色谱-质谱法测定坚果和梅类食品中氰化物(以CN-计,下同)含量的方法.取样品 2.0000 g,加 1.0 g·L-1 氢氧化钠溶液约 60 mL,混匀,超声提取 20 min,冷却至室温后用 1.0 g·L-1 氢氧化钠溶液定容至 100 mL,过滤.取 5mL 续滤液置于顶空瓶中,加入 17％(体积分数)磷酸溶液 200 μL,混合后加入 10 g·L-1 氯胺 T 溶液 200 μL,于 55℃衍生30 min.以DB-624UI毛细管色谱柱为固定相,采用气相色谱-质谱法测定所得溶液中氰化物的含量.结果显示:CN-的质量浓度在 200 μg·L-1 以内与对应的氰化物衍生物的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为 0.01 mg·kg-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为 96.8％～103％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于 4.0％.方法与国家标准方法GB 5009.36-2016 中分光光度法进行对比,两种方法所得测定结果基本一致,无显著性差异.方法用于实际样品分析,结果显示坚果和梅类食品中都检出氰化物,建议将氰化物添加到 GB 2762-2022 的食品中污染物限量名录中,对其进行严格控制.
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