摘要
采用疏水性多孔滤膜对水样进行气液分离预处理,优化的预处理条件为:加入抗氧化剂除掉体系中带入的氧,设置加热温度为 90℃,加热时间为 60 min,50％(体积分数)磷酸溶液总量为 20 mL(单次加酸量为 2 mL).采用亚甲基蓝分光光度法测定所得溶液中硫化物的含量.结果表明,硫化物标准曲线的线性范围为 0.050～0.700 mg·L-1,检出限为 0.003 mg·L-1.方法用于测定有证标准物质,测定值在认定值的不确定度范围内,相对误差为-1.9％～-1.6％;按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为 90.6％～95.0％,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.5％～4.6％.
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