摘要
提出了蒸馏法-液液萃取-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定葡萄酒中挥发性酚类物质含量的方法.取 100 mL葡萄酒样品(液温 20℃)于 500 mL 蒸馏瓶中,连接冷凝管进行蒸馏,收集馏出液 100 mL.取馏出液 20 mL 于 50 mL 离心管中,加入 20μL 内标溶液(25.0 mg·L-13,4-二甲基苯酚的乙醇溶液),涡旋振荡 5 min,混匀.加入氯化钠使之饱和(氯化钠质量浓度为 360 g·L-1),用 10mL二氯甲烷进行萃取(5mL/次×2 次),每次萃取振荡 5 min,超声10 min,离心 5 min.合并的有机相用 3.0g无水硫酸钠除水后,于 35℃氮吹至 1 mL.采用 GC-MS/MS测定所得溶液中 14 种挥发性酚类物质的含量.结果表明,14 种挥发性酚类物质的质量浓度与内标质量浓度的比值在一定范围内跟对应的峰面积比值呈线性关系,检出限(3 S/N)为 0.5～9.2 μg·L-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为 87.3％～107％,测定值的相对标准偏差(n=6)为 0.70％～5.6％.
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