摘要
提出了高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒含量的方法.粮食类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于 60℃烘干;蔬菜类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆.取上述样品 0.5000 g置于高压密闭聚四氟乙烯(PTFE)内罐中,加入 8mL硝酸和2 mL 30％(质量分数)过氧化氢溶液,混匀过夜,于 150℃密封消解 4h.冷却至室温后,于 150℃赶酸至约 1 mL,加入 50％(体积分数)盐酸溶液 5 mL,于 150℃继续保持加热至溶液无色清亮并伴有白烟冒出.冷却后转移至 10mL 容量瓶中,加入 100 g·L-1 铁氰化钾溶液 2.5 mL,用水定容.所得溶液在硒高性能空心阴极灯电流为 80 mA,载气流量为 300 mL·min-1,屏蔽气流量为700 mL·min-1 的条件下,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中硒的含量.结果表明,硒的质量浓度在 100 μg·L-1 以内与对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为 0.001 mg·kg-1.方法用于国家标准物质分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为 2.3％～7.1％,相对误差为-6.7％～9.7％.方法还用于实际样品分析,所得测定结果与国家标准GB 5009.93-2017 基本一致.
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