摘要
提出了固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法同时测定植物油中百草枯和敌草快残留量的方法.取 4.00 g 样品,以 10mL 正己烷为分散剂,涡旋 1 min,加入 20 mL 体积比 1∶1 的0.1 mol·L-1 盐酸溶液-甲醇混合液,涡旋振荡提取 20 min,离心 5 min,弃去上层液体.取提取液15mL经ProElut PXC固相萃取柱(用 3mL甲醇、3mL水活化)净化,依次用 3mL水、3mL甲醇淋洗,用 3mL体积比 1∶1 的 2 mol·L-1 氯化铵溶液-甲醇混合液洗脱.流出液过 0.22 μm 尼龙膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中百草枯和敌草快的含量.以 Dikma HILIC 色谱柱为固定相,以不同体积比的 10 mmol·L-1 甲酸铵溶液(p H 3.0)-乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测(MRM)模式,外标法定量.结果表明,百草枯和敌草快标准曲线的线性范围分别为 2.0～200.0 μg·L-1、1.0～100.0 μg·L-1,检出限(3S/N)分别为 0.6,0.3 μg·kg-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为 80.5％～93.6％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于 10％.方法用于 30 个植物油样品分析,仅在 3 个样品中检出敌草快,检出量最高达10.5 μg·kg-1.
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