采用超高效液相色谱法(UHPLC)建立 28 批不同产地狼牙蜜样品的指纹图谱,结合化学模式识别对狼牙蜜进行质量研究,为狼牙蜜的掺伪鉴别和产地来源判断提供依据.称取狼牙蜜样品 20 g,加入 15mL水,涡旋溶解,然后加入 15mL乙酸乙酯,涡旋提取,离心后,取上清液,残渣中加入 10mL乙酸乙酯重复提取一次,合并上清液,于 30℃氮吹至近干,用 1mL 甲醇复溶,过0.22 μm有机滤膜.滤液注入超高效液相色谱仪,以ACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱为固定相,以 0.1％(体积分数,下同)甲酸溶液-含 0.1％甲酸的甲醇溶液为流动相体系进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器在检测波长 280 nm 下进行测定.利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723 版),得到 28 批狼牙蜜样品的指纹图谱和对照指纹图谱,生成 22 个共有峰.通过与混合对照品溶液色谱图进行比对,初步指认出其中 9 个共有峰,对应的化合物分别为对羟基苯甲酸、咖啡酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸、丁香酸甲酯、槲皮素、山奈酚、白杨素.28 批狼牙蜜样品的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为 0.909～0.993.对掺入不同质量分数(5％～50％)油菜蜜和洋槐蜜的狼牙蜜样品进行模拟掺伪检测分析,得到的掺伪狼牙蜜样品的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为 0.251～0.853.采用分层聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘-判别分析对 28 批狼牙蜜样品进行研究,结果表明,3 种方法均将 28 批狼牙蜜样品分为 3 类,徽县产区的样品被分为一类,两当县产区的样品被分为两类.对指认出的 9 种化合物进行定量分析,9 种化合物标准曲线的线性范围均为 0.5～200.0 mg·L-1,检出限(3S/N)均为 0.01 mg·kg-1,28 批狼牙蜜样品中对羟基苯甲酸、芥子酸、槲皮素、山奈酚含量较高,但各批次样品中每种成分含量差异较大.
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