摘要
称取过筛后的百合样品粉末 2g,加入 80%(体积分数,下同)乙醇溶液 150 mL,超声2h,加热回流提取 2h,趁热抽滤,残渣用 80%乙醇溶液 150 mL再次加热回流提取 2h,抽滤,合并滤液,减压浓缩,用 3mL水和 7mL甲醇超声溶解残渣,以转速 12 000 r·min-1 离心 20 min,取上清液,过 0.45 μm微孔滤膜,滤液注入高效液相色谱仪,以不同体积比的乙腈和 0.1%(体积分数)磷酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱.利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A 版)建立 11 批不同产地百合样品指纹图谱,结合分层聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA),筛选出对百合质量影响较大的差异性标志物,并对 3 种酚酸甘油酯苷活性成分王百合苷 H、王百合苷A和王百合苷B的含量进行测定.结果表明:从 11 批不同产地百合样品指纹图谱中共标定了 40 个共有峰,相似度均大于 0.950;HCA、PCA 和 OPLS-DA 结果一致,均将 11 批百合样品分为 5 类,并且筛选出了 5 种差异性标志物,包含王百合苷H、王百合苷A、王百合苷B和两种未知物;王百合苷 H、王百合苷A、王百合苷B的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为 0.008 5～0.319 0 mg·L-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为 98.0%～105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为 1.1%～2.2%.
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