摘要
在按照标准方法 HJ 828-2017 和 HJ/T 70-2001 测定高氯废水的化学需氧量时,氯离子对测定结果具有明显的正干扰,但是系统性研究硫酸汞掩蔽氯离子影响因素的文献尚未见报道,因此考察了消解温度、消解方法、催化剂、硫酸汞与氯离子质量比、共存次氯酸根和共存溴离子等因素的影响,并进行了方法验证.以含 1 000,2 000,5 000,7 500,10 000 mg·L-1 氯离子的100 mg·L-1(以氧计,通过邻苯二甲酸氢钾换算)化学需氧量标准溶液为待测对象,以重铬酸钾作氧化剂,硫酸亚铁铵滴定法测定,比较了消解温度分别为 180,220,260℃,消解方法分别为回流消解和密闭消解,添加或不添加硫酸银催化剂,硫酸汞与氯离子质量比分别为 10∶1、20∶1 和 30∶1,共存次氯酸钠质量浓度分别为 0,10,20,30 mg·L-1(氯离子质量浓度为 1 000 mg·L-1),共存溴离子质量浓度分别为 0,200,400,800 mg·L-1(氯离子质量浓度为 1 000 mg·L-1)时化学需氧量测定值的相对误差以及相对标准偏差(RSD,n=5),并以优化的试验条件测定化学需氧量标准溶液和实际样品.结果显示:不添加催化剂,硫酸汞与氯离子质量比为 20∶1,180℃密闭消解等条件有利于硫酸汞掩蔽氯离子,共存次氯酸根以及溴离子会对硫酸汞掩蔽氯离子产生显著的负、正干扰;用上述优化的方法测定氯离子质量浓度小于 7 500 mg·L-1 且不含难氧化有机物的加标样品和化学需氧量标准溶液,测定值的相对误差和RSD(n=5)均小于 10%和 5.3%,回收率为81.4%～107%;对比标准方法HJ 828-2017 和HJ/T 70-2001,优化方法的准确度和精密度以及样品的适用范围大幅提高,并且无需使用复杂的回流装置,提高了测定效率.
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