摘要
儿童通过手、口等途径接触儿童消费品时,双酚 A 等酚类物质会通过唾液或汗液迁移到体内,影响儿童健康,而关于唾液和汗液中酚类物质迁移量检测的报道较少,因此进行了题示研究.将样品剪碎或粉碎成粒径小于 2mm的颗粒,分取 1.00 g,加入 20 mL模拟汗液或模拟唾液,浸泡 2.0h后分取 10mL过活化好的 Oasis HLB 固相萃取柱,用 5mL 水淋洗,8 mL 甲醇洗脱.收集洗脱液,氮吹至近干,用 30%(体积分数)甲醇溶液稀释至 2.0 mL,过 0.22μm滤膜.滤液进入液相色谱-串联质谱仪,目标物在AtlantisTM T3 色谱柱上以不同体积比的水和体积比 1∶1 的甲醇-乙腈混合溶液进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源负离子模式电离,以多反应监测模式检测,以基质匹配法定量.结果显示:14 种酚类物质的质量浓度分别在 0.1～20.0 μg·L-1(双酚 A、双酚 AF和四氯双酚A)和 0.5～100.0 μg·L-1(其他 11 种酚类物质)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为 0.3～1.5 μg·kg-1.按标准加入法进行回收试验,模拟汗液和模拟唾液中 14 种酚类物质的回收率分别为 82.5%～106%和 80.5%～108%,测定值的相对标准偏差(n=5)分别为0.40%～9.1%和 0.30%～8.7%.方法用于 6 份双酚A和壬基酚阳性样品的分析,双酚 A和壬基酚的迁移量分别为 0.26～6.98 mg·kg-1 和 0.01～0.12 mg·kg-1.
基金项目
浙江省市场监督管理局国家质量基础设施(NQI)项目(20210101)
浙江省市场监督管理局国家质量基础设施(NQI)项目(20200101)
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