摘要
在《中华人民共和国药典》(2020 年版)四部通则 2341 新增第五法的基础上,提出了题示方法,并对前处理、色谱、质谱条件进行优化,解决了同分异构体农药在检测过程中易转化、分解的难题.用乙腈和 QuEChERS萃取试剂盒提取样品中的 35 种禁用农药,用农残专用净化管去除杂质,所得样品提取液经氮吹浓缩和乙腈稀释后,加入磷酸三苯酯内标溶液,采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)分析.用DB-17MS毛细管色谱柱在程序升温条件下分离样品溶液中各禁用农药,配有电子轰击离子(EI)源的三重四极杆质谱仪在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配法联合内标法定量.结果表明:各禁用农药与内标的质量浓度比值均与对应的峰面积比值在一定范围内呈线性关系,相关系数均不小于 0.999 8,检出限(3 S/N)为 0.16～5.00 μg·kg-1;按标准加入法进行回收试验,回收率为 61.1%～121%;仪器、方法以及中间精密度试验所得各农药测定值的相对标准偏差分别为 1.2%～1.8%(n=6)、2.3%～5.5%(n=6)和 2.5%～5.7%(n=12).方法用于实际样品的分析,6 批白附子样品中均未检出 35 种禁用农药.
基金项目
北京市市级项目(11000022T000000455996)
北京市改革与发展专项(2021ZL0122)
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