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QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定果汁和果酒中5种真菌毒素的含量

Determination of 5 Mycotoxins in Fruit Juices and Fruit Wines by Ultra-High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Combined with QuEChERS

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取样品 2g,加入 15 mL 10%(体积分数)乙腈溶液,涡旋提取 30 min,加入QuEChERS盐包(内含 4g无水硫酸镁和 1g氯化钠),涡旋 1 min,离心 5 min,分取上清液 500 μL,加入500 μL 10%(体积分数)甲醇溶液,涡旋混匀后进入超高效色相色谱-串联质谱仪,其中的霉酚酸(MPA)、青霉酸(PA)、桔青霉素(CIT)、黄绿青霉素(CTV)、异烟棒曲霉素 C(ROC)等 5 种真菌毒素在Thermo Acclaim RSLC C18 色谱柱上用不同体积比的甲醇和 0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量.结果表明,5 种真菌毒素的质量浓度均在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3 S/N)为 0.3~5.0 μg·kg-1.按标准加入法进行回收试验,回收率为 81.1%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为 0.63%~5.9%.方法用于市售 41 批果汁和 59 批果酒样品的分析,在果汁样品中检出了 PA(2 批)、MPA(1 批)和 CTV(1 批),检出量分别为 137,52.6 μg·kg-1(PA)、2.92 μg·kg-1(MPA)和 2.81 μg·kg-1(CTV);在果酒样品中检出了 PA(1 批)和 MPA(2 批),检出量分别为 34.3 μg·kg-1(PA)和 3.51,2.94 μg·kg-1(MPA).

QuEChERSultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometrymycotoxinfruit juicefruit wine

刘娜、辜慧、李旭、佘城、闵宇航、李澍才

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四川省食品检验研究院,成都 610000

QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱法 真菌毒素 果汁 果酒

四川省市场监督管理局项目

SCSJS2022005

2023

理化检验-化学分册
上海材料研究所

理化检验-化学分册

CSTPCDCSCD北大核心
影响因子:0.647
ISSN:1001-4020
年,卷(期):2023.59(8)
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