摘要
随机收集稻田水样,挑去漂浮物,分取 1 000 mL,将其酸度调至中性.分取 500 mL上述水样,以流量 12 mL·min-1 过活化好的 HLB固相萃取柱,用 15mL 体积比 2∶1 的丙酮-环己烷混合溶液洗脱.收集洗脱液,于 45℃氮吹至近干,加入 1mL 乙腈溶解残渣,供液相色谱-三重四极杆串联质谱仪分析.色谱分析中,以YMC sphere ODS C18 色谱柱作固定相,以不同体积比的甲醇和 0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液作流动相进行梯度洗脱.在质谱(MS)分析中,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,以多反应监测(MRM)模式检测.结果表明,噻嗪酮、吡虫啉、多菌灵、三环唑、稻瘟灵、苄嘧磺隆、乙草胺等 7 种农药的质量浓度均在 0.01～4.00 mg·L-1 内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3 S/N)为 0.006～0.028 μg·L-1.对空白水样进行 3 个浓度水平的加标回收试验,回收率为 85.2～103%,测定值的相对标准偏差均小于 5.0%.
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